Détection du Cr(VI) dans les jouets par IC-ICPMS

Crise latente des jouets

Le chrome est un métal multivalent dont les plus courants sont le Cr (III) et le Cr (VI).Parmi eux, la toxicité du Cr (VI) est plus de 100 fois supérieure à celle du Cr (III), qui a un effet toxique très important sur les êtres humains, les animaux et les organismes aquatiques.Il est répertorié comme cancérogène de classe I par l'agence internationale de recherche sur le cancer (IARC).Mais beaucoup de gens ne savent pas qu'il existe une crise de Cr (VI) excessif dans les jouets pour enfants !

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Le Cr (VI) est très facile à absorber par le corps humain.Il peut envahir le corps humain par la digestion, les voies respiratoires, la peau et les muqueuses.Il a été rapporté que lorsque les gens respirent de l'air contenant différentes concentrations de Cr (VI), ils présentent divers degrés d'enrouement, d'atrophie de la muqueuse nasale et même de perforation de la cloison nasale et de bronchectasie.Il peut provoquer des vomissements et des douleurs abdominales.La dermatite et l'eczéma peuvent survenir par invasion cutanée.Le plus nocif est l'exposition à long terme ou à court terme ou l'inhalation de risque cancérigène.

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En avril 2019, le Comité européen de normalisation (CEN) a publié la norme de sécurité des jouets EN71 Partie 3 : migration d'éléments spécifiques (version 2019).Parmi eux, le contenu révisé pour la détection du Cr(VI) est :

● la valeur limite de Cr(VI) du troisième type de matériau, passée de 0,2mg/kg à 0,053mg/kg, effective le 18 novembre 2019.

● la méthode d'essai du Cr (VI) a été révisée et la méthode révisée peut déjà contenir la limite de toutes les catégories de matériaux.La méthode de test est passée de LC-ICPMS à IC-ICPMS.

Solutions professionnelles SHINE

Selon la norme EN71-3:2019 de l'Union européenne, la séparation et la détection du Cr (III) et du Cr (VI) dans les jouets peuvent être réalisées en utilisant le chromatographe ionique SINE CIC-D120 et le spectromètre de masse à plasma à couplage inductif NCS plasma MS 300.Le temps de détection est inférieur à 120 secondes et la relation linéaire est bonne.Sous condition d'injection de Cr (III) et Cr (VI), les limites de détection sont respectivement de 5 ng/L et 6 ng/L, et la sensibilité répond aux exigences de limite de détection standard.

1. Configuration des instruments

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2. Conditions de détection

Condition de chromatographie ionique

Phase mobile : 70 mM NH4NO3, 0,6 mM EDTA(2Na), pH 71 , Mode d'élution : Élution isométrique

Débit (mL/min) : 1,0

Volume d'injection (µL):200

Colonne : AG 7

État ICP-MS

Puissance RF (W) :1380

Gaz vecteur (L/min) :0.97

Numéro de masse d'analyse : 52 C

Tension multiplicateur (V) :2860

Durée(s) :150

3. Réactifs et solutions étalons

Solution standard Cr (III) et Cr (VI) : solution standard certifiée disponible dans le commerce

Ammoniac concentré : pureté supérieure

Acide nitrique concentré : pureté supérieure

EDTA-2Na : pureté supérieure

Eau ultra pure : résistivité ≥ 18,25 m Ω· cm (25 ℃).

Préparation de la courbe de travail de Cr(VI) : diluer la solution étalon de Cr(VI) avec de l'eau ultra pure jusqu'à la concentration requise étape par étape.

Préparation de la courbe de travail de la solution mixte Cr (III) et Cr (VI) : prendre une certaine quantité de solution standard de Cr (III) et Cr (VI), ajouter 10 mL d'EDTA-2Na 40 mM dans une fiole jaugée de 50 mL, ajuster la valeur du pH à environ 7,1, chauffez-le dans un bain-marie à 70 ℃ pendant 15 minutes, fixez le volume et préparez la solution mélangée standard avec la concentration requise par la même méthode.

4. Résultat de la détection

Conformément à la méthode expérimentale recommandée de EN71-3, le Cr(III) a été complexé avec l'EDTA-2Na, et le Cr(III) et le Cr(VI) ont été efficacement séparés.Le chromatogramme de l'échantillon après trois répétitions a montré que la reproductibilité était bonne et que l'écart type relatif (RSD) de la surface du pic était inférieur à 3 %. La limite de détection a été déterminée par la concentration de S/N>3.La limite de détection était de 6 ng/L.

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Chromatogramme de séparation par injection de solution mixte Cr(III) - EDTA et Cr(VI)

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Superposition de chromatogramme de trois tests d'injection de 0,1 ug/L de solution mixte Cr (III)-EDTA et Cr(VI) (stabilité de l'échantillon 0,1 ppbCr (III) + Cr (VI))

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0,005-1,000 ug/L Cr (III) courbe d'étalonnage (échantillon de linéarité de la zone de pic))

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Courbe d'étalonnage Cr (VI) de 0,005 à 1,000 ug/L (linéarité de la hauteur de pic)ea linéarité) échantillon)


Heure de publication : 18 avril 2023